热分析
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热分析的样品用量小知识


 

    准备实验时,首要的一个参数就是样品的用量。如何选择合适的样品量对实验结果的可靠性有非常重要的影响。这里我们就此问题简述如下。
样品量小:
样品内的温度梯度较小, 有利于气体产物扩散,使得化学平衡向正向发展峰形较窄,峰值温度较低,但是更“真实”一些,DSC 峰形较小,相邻峰(平台)分离能力增强
样品量大:
能增大 DSC 检测信号,有利于检测微小的热量变化
样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差,峰形加宽,峰值温度向高温漂移。该现象对于导热性能比较差的样品尤其明显,例如聚合物,相邻峰(平台)趋向于合并在一起,峰分离能力下降,总体上看,大多数情况下由于DSC 与热天平的灵敏度足够,测量以较小的样品量为宜。但是对于一些特殊的应用,例如吸附/解吸、催化、抗氧化性研究等,则大样品量比较有利。此外,对于这样的应用更注重的是样品和气体的接触面积,通常的坩埚不能完全满足要求。
一对矛盾:灵敏度 ←→ 分辨率
如何提高灵敏度,检测微弱的热效应:提高升温速率,加大样品量。
如何提高分辨率,分离相邻的峰(平台):使用慢速升温速率,小的样品量。
由于增大样品量对灵敏度影响较大,对分辨率影响较小,而加快升温速率对两者影响都大,因此在热效应微弱的情况下,常以选择较慢的升温速率(保持良好的分辨率),而以适当增加样品量来提高灵敏度。


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