热分析
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热分析实验气氛的选择


一、动态气氛、静态气氛与真空
    根据实际的反应模拟需要,选择动态气氛、静态气氛或真空气氛。需要注意的是在不同的气氛条件下反应机理可能会有所不同。
    静态、动态与真空比较:静态下气体产物扩散不易,分压升高,反应移向高温;且易污染传感器。真空下加热源(炉体)与样品之间只通过辐射进行传热,温度差较大。且在两者情况下天平室都缺乏干燥而持续的惰性气氛的保护。一般非特殊需要,推荐使用动态吹扫气氛。若需使用真空或静态气氛,须保证反应过程中的释出气体无危害性。
二、气氛的类别
    对于动态气氛,根据实际反应需要选择惰性(N2, Ar, He)、氧化性(O2, air)、还原性与其他特殊气氛等,并安排气体之间的混合、切换关系。
    为防止不期望的氧化反应,对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛,且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作,以确保气氛的纯净性。
    气氛惰性的相对性:常用惰性气氛如 N2,在高温下亦可能与某些样品(特别是一些金属材料)发生反应。此时应考虑使用“纯惰性“气氛(Ar, He)
三、气体的流量
    若气体产物扩散较慢(如静态气氛下),或有意提高气体产物的分压,将可能使反应向高温移动。
    提高惰性吹扫气体的流量,有利于气体产物的扩散,有利化学反应向正反应方向发展,减少逆反应;但带走较多的热量,降低灵敏度。
四、常用气氛简介
    N2: 通常情况下为惰性气氛,多在高分子材料与有机小分子的测试中作为保护气氛,也常用于对气氛要求不甚严格的样品的测试。
    Ar: 惰性气氛,多用于金属材料的高温测试。(很多金属材料在高温下可能与N2发生反应)
    He: 惰性气氛,因其导热性好,有时用于低温下的测试。(也常在热膨胀仪 DIL 中作为吹扫气氛,以减少炉体内的温度梯度。)
    Air: 氧化性气氛,可作反应气氛,作为吹扫气氛则多用于氧化物陶瓷类材料的测试(防止某些氧化物在高温下可能的还原分解)。
    O2: 强氧化性气氛,一般用作反应气氛,如测定高分子材料的氧化稳定性等。
五、特殊气氛(如H2、CO、HCl 等)的选择
    应考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应;注意防止爆炸和中毒。

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