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热分析仪实验坩埚的种类和选择

热分析仪实验坩埚的种类和选择

 坩埚种类:

(1)标准坩埚。根据需要,可以完全密封或者可以在盖子上钻孔以获得自生成气氛,或者完全自由交换的气氛

(2)轻铝坩埚。这种坩埚有最小的信号时间常数,尤其是在与氦气相结合的时候。它非常适合于将薄膜,片材或者粉末样品压在坩埚底部。坩埚与盖子之间的缝隙形成了自然生成气氛,然而如果在盖子上钻孔也可以获得自由交换的气氛。

(3)氧化铝坩埚。这种坩埚分厂适合于热重测试,它可以测试到1600℃,清洗后可以重复使用。这种坩埚有带孔的盖子可以防止样品沸腾溅出。

(4)铜坩埚。这种坩埚没有盖子。它是用于测试铜作为催化剂的样品氧化稳定。通常铜坩埚用于聚烯烃的氧化诱导期(OIT)测试。

(5)金坩埚。金是化学稳定的,但是价格昂贵。经过长时间储存,金坩埚表面会有一些沉淀。为了解决这一问题,使用前可以将金坩埚加热到500℃,需要注意的是金属样品可能与金坩埚形成共熔合金,可能会熔穿坩埚,损坏仪器。

(6)铂金坩埚。这种坩埚主要使用在测试温度超过600℃的情况下。通常用于TGA测试或者同步DSC测试。铂金坩埚可以测试到1600℃。需要注意的是金属样品可能与铂金坩埚形成共熔合金,可能会熔穿坩埚.清洁后,铂金坩埚可以被重复使用

坩埚的选择

1、三氧化二铝坩埚(陶瓷坩埚)。在TGA实验中是最常用的坩埚,它对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,三氧化二铝坩埚没有热反应,三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。

2、铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能,与陶瓷坩埚相比,在同步热分析仪中使用铂金坩埚,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题,可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。

3、铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验,最高温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以

测试的同步DSC 信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC 结果,且测试温度低于600℃,可以选择铝坩埚。

4、蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝,但其具有多孔结构,容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。

5、对于同步DSC,要想获得较好的DSC 信号,尽量选择金属坩埚。

6、如果样品发泡或者会从坩埚中溅出,要在坩埚上加带孔的盖子。

TGA 测试期间,坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的,因为这样可以防止样品在测试前与空气接触,可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔,在进行实验,这一过程在自动进样器上可以很好地完成。

通常情况下TGA 实验使用的坩埚为70uL 的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC 曲线, 可以使用70uL 的铂金坩埚或者使用40uL 的铝坩埚(温度低于600℃)。如果样品的挥发组分非常少,或者非常不均匀,这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚,如150uL 的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL 的氧化铝坩埚。

 

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